Наименьший переход геля кремневой кислоты

При анализе стекол, содержащих РО, сульфидные соединения, большое количество окислов железа (больше 0,5%), соединения селена, хрома и фосфора, значительное количество меди (больше 0,5%), К отвешенному количеству углекислого натрия перед сплавлением добавляют от нескольких кристалликов до 0,10-0,15 г КИОз. Это делают для того, чтобы избежать восстановления свинца до металлического при сплавлении навески стекла с Na2C03, а также для окисления серы и селена до шестивалентного состояния, закисного железа до окисного, перевода хрома из трехвалентного в шестивалентный. Этим в значительной мере предотвращают порчу платинового тигля за счет реакций образования соединений платины со свинцом, железом, медью, серой, углеродом, фосфором. Охлажденный сплав выщелачивают небольшими порциями горячей дистиллированной воды в фарфоровую чашку диаметром 12 см. Чтобы ускорить и облегчить выщелачивание сплава, прилив в тигель очередную порцию горячей воды, круговыми движениями стеклянной палочки с пестикообразным концом слегка растирают сплав в тигле, время от времени перенося по палочке из тигля в фарфоровую чашку получаемый раствор с осадком. При этом избегают надавливать пестикообразным концом палочки на стенки тигля, чтобы его не деформировать. После того, как остатки сплава отделятся от внутренней поверхности тигля, их осторожно при помощи той же палочки переносят в чашку. Под конец выщелачивания внутренние стенки тигля и крышку его обрабатывают небольшим количеством теплого 2 н. раствора НСL, собирая его в чашку с выщелоченным сплавом. Чашку накрывают часовым стеклом и осторожно через носик чашки маленькими порциями пипеткой приливают концентрированную НСL до кислой реакции. Добиваются растворения комочков сплава при легком разминании их пестикообразным концом стеклянной палочки, после чего приливают избыток кислоты (5-7 мл). Не снимая часового стекла и не вынимая стеклянной палочки, ставят чашку под инфракрасные лампы ЗС-3, отрегулированные при помощи лабораторного автотрансформатора на температуру (на уровне зеркала жидкости в чашках) приблизительно 100° С, или на водяную баню.