Степень дегидратации

При двукратном выделении кремнекислоты не удается полностью выделить все количество Si02, содержащееся в анализируемом силикате. В зависимости от условий анализа, от состава стекла большее или меньшее количество кремневой кислоты останется в растворе. Потери Si02 обычно бывают равными 2-5 мг. Почти все это количество Si02 соосаждается в фильтрате от осадка кремневой кислоты с гидроокисями алюминия, железа и титана, причем А1(ОН)3 является наилучшим соосадителем (коллектором). Количество кремневой кислоты, остающейся в фильтрате от осадка гидроокисей полуторных окислов и гидроокиси титана, не превышает 0,2 мг и находится в пределах точности весового метода анализа. Этим количеством недовыделенной кремнекислоты можно пренебречь, так как оно компенсируется кремнекислотой, извлекаемой из посуды и реактивов. При персосаждении и длительном промывании осадка гидроокисей количество оставшейся в растворе кремнекислоты увеличивается. Следует согласиться с выводом Института химии силикатов, что при точных анализах нельзя ограничиваться только одной проверкой осадка Si02 на чистоту. Такая односторонняя поправка веса осадка Si02 может занизить результат определения Si02 и вследствие этого уменьшить точность анализа. Необходимо учитывать также содержание кремнекислоты, осажденной аммиаком с гидроокисями алюминия, железа и титана. Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, смешивают с четырех-пятикратным (по весу) количеством безводного углекислого натрия х. ч. и осторожно сплавляют сначала в слабом, а затем в полном пламени горелки до прекращения выделения пузыРков С02 из расплава, после чего оплавляют стенки и крышку тигля.