Охлажденный сплав

К аликвотной части анализируемого раствора, помещенной во вторую мерную колбу емкостью 100 мл, или при малом содержании Fe203 к основному раствору в первой мерной колбе приливают 10 мл 1 н. раствора NH4C1, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10%-ный раствор аммиака сначала до устойчивой желтой окраски (не изменяющейся от прибавления 1-2 капель аммиака), а затем сверх этого еще 3 мл. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают взбалтыванием. В третьей мерной колбе емкостью 100 мл готовят нулевой раствор, содержащий в 100 мл раствора 1 мл концентрированной хлористоводородной кислоты плотностью 1,17-1,19 г/см3, 10 мл 1 н. раствора NH4C1, 15 мл 20%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и 10%-ный раствор аммиака в том же количестве, какое введено в анализируемый раствор, подготовленный для фотоколориметрирования. Определение содержания Fe203 методом колориметрического титрования. Для определения содержания Fe203 осадок полуторных окислов сплавляют с 2-3 г KHS04. Сплав выщелачивают горячим 5%-ным раствором H2S04, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, дополняют ее до метки 5%-ным раствором H2S04 и, перемешав взбалтыванием, отбирают пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, 10- 100 мл раствора (в зависимости от содержания Fe203) в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла. Колориметрическое титрование производят.